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固相微萃?。⊿PME)技術大雜燴

點擊次數:2100 發布時間:2009-06-25

         固相微萃取(SolidPhaseMicro-Extraction,SPME)是九十年代發展起來的無溶劑樣品預處理技術。它是在一根纖細的熔融纖維上涂上一層高分子聚合物作為萃取相進行萃取,集采樣、富集和進樣于一體,尤其適合于和氣相色譜聯用,為樣品預處理開辟了一個全新的局面。SPME和其它分析方法相結合可廣泛用于大氣、水、土壤、食品、藥品、生物材料中揮發、半揮發性有機物的分析,分析速度快,一般在30min以內,檢出限可達到PPb-PPt水平,線性范圍超過3個數量級,相對標準偏差小于12%。它的應用前景如何啊,現在都在用嗎?
 
固相微萃取(Solid Phase Microextraction, SPME)是九十年代興起并迅速發展的新型的、環境友好的樣品前處理技術,無需有機溶劑,操作也很簡便。該技術使用的是一支攜帶方便的萃取器,適于室內使用和野外的現場取樣分析,也易于進行自動操作。這對樣品數量多、操作周期短的常規分析極為重要,不僅省時省力,而且對提高方法的準確度和重現性有重要意義。該技術在一個簡單過程中同時完成了取樣、萃取和富集,是對液體樣品中痕量有機污染物萃取方面的重要貢獻。
SPME基本原理
   
SPME方法包括吸附和解吸兩步。吸附過程中待測物在樣品及石英纖維萃取頭外涂漬的固定相液膜中平衡分配,遵循相似相溶原理。這一步主要是物理吸附過程,可快速達到平衡。如果使用液態聚合物涂層,當單組分單相體系達到平衡時,涂層上吸附的待測物的量與樣品中待淘寶網測物濃度線性相關。解吸過程隨SPME后續分離手段的不同而不同。對于氣相色譜(GC),萃取纖維插入進樣口后進行熱解吸,而對于液相色譜(LC),則是通過溶劑進行洗脫。
    SPME有兩種萃取方式,一種是將萃取纖維直接暴露在樣品中的直接萃取法,適于分析氣體樣品和潔凈水樣中的有機化合物。另一種是將纖維暴露于樣品頂空中的頂空萃取法,廣泛適用于廢水、油脂、高分子量腐殖酸及固體樣品中揮發、半揮發性的有機化合物的分析。
SPME技術評價和應用研究

氯酚類化合物是環境水和土壤中重要的污染物,其中2,4-氯苯酚以下簡稱DCP)、2,4,6三氯苯酚以下簡稱TCP)和五氯苯酚以下簡稱PCP)已被我國列為水體中優先控制污染物。目前,對酚類化合物的分析主要是采用液-液萃取法,如美國EPA方法中的604[8][9],以及后來發展起來的固相萃取法(SPE)。液-液萃取的主要缺點是多步、費時,而且需要大量價格較高并對健康有害的高純有機溶劑。SPE方法盡管同液-液萃取相比有了很大的改進,但仍是多步過程,且對半揮發性化合物的萃取受到方法本身的限制。本研究利用固相微萃/GCECD方法對水中這三種氯酚進行了分析,并討論了各種實驗條件對分析結果的影響,結果表明該方法快速、簡單、準確,適合水中上述三種氯酚的分析。

  2 實驗部分

  2.1 儀器與試劑

  惠普5890型氣相色譜儀電子捕獲檢測器;固相微萃取裝置加拿大Supelco公司,萃取頭為85μm膜厚的聚丙烯酸酯固相涂層針頭

  2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚色譜純晶購于Pure Chemical Analysis Lt.Co.);0.2mol.L-1HCI:氯化鈉分析純;甲醇色譜純;無酚水(500ml蒸餾水加入5ml10%的NaOH和少量KMn04加熱蒸餾,取餾出液。

  2.2 色譜條件

  色譜柱:HP公司HP-5MS 31m×0.32mm×0.25μm石英毛細管柱;進樣口溫度:260;柱溫:60(4min)—260(3min),升溫速率8min;ECD檢測器溫度:280;載氣流速:高純氮,3.3mlmin;無分流進樣。

  2.3 固相微萃取條件與過程

  在100ml容量瓶中預先加入6.5ml0.2mol.L-1HCl,再加入定量的氯酚標準溶液,并用無酚水稀釋至刻度。取10ml(總容積約為12ml)潔凈頂空瓶帶鋁封蓋和內襯聚四氟乙烯膜的密封墊,加入過量固網上輔導|網上培訓NaCl(4g和磁力棒,再加入配制好的標準待測樣品10.0ml,立即加蓋密封壓緊,將頂空瓶置于磁力攪拌儀上,啟動攪拌,然后在常溫下從瓶蓋上方直接插入針管注意針管套不要接觸瓶內液面,推下手柄活塞桿,使萃取頭完全浸入溶液中,保持40min。

  萃取時間到達后,取出針管,立即插入氣相色譜進樣口進行熱解析5min。

  3 結果與討論

  3.1 測定結果見圖1,圖2)

  3.2 SPME萃取涂層的選擇

 

合物的分析,我們比較了同一氯酚混標樣在PDMSPA兩種不同萃取頭作用下的測定結果見圖3),結果表明PA取頭對酚類的萃取效果更好[9]。

  3.3 萃取平衡時間對萃取量的影響

  由于待測物分子從溶液中向固相涂層的傳質速度比較慢[3],所以直接萃取要求的時間要相對長一些。表1所示為三種氯酚在不同萃取時間下萃取量的影響。實驗表明,平衡時間越長,SPME萃取量越大,40min以后萃取量基本上不隨時間的延長而增大,表明萃取過程達到了平衡,故本實驗取平衡時間為40min。

 

 

Table 1 Effect of balance time on extraction

單位:mv·s

 

10min

20min

30min

40min

50min

DCP

18.1

28

30

31

31.5

TCP

24

35

39

40

40

PCP

30

49

65.4

68

68

  3.4 酸度對萃取量的影響

  三種氯酚均屬于弱酸,其離解常數pka如下:2,4-DCP(pka =7.85),2,4,6-TCP(pka=7.42),PCP(pka=4.74),在pH為中性的溶液中,氯酚都有離解,能形成離子狀態,不利于萃取。降低pH值,能使它們的電離受到抑制,以保持氯酚的分子狀態,使其在固相涂層上有更大的親和力,從而增加萃取量,同時也提高了回收率。文獻[10]中反映,當pH低于2時,萃取平衡時間將大大延長,pH=1時,PCP甚至在4h后才能達到平衡,考慮到實際應用,實驗中我們測定了同一氯酚混標樣在pH=2pH=6值時的萃取效果見圖4),結果表明,pH值取2時,三種氯酚的萃取效果*。

  3.5 鹽加入量對萃取量的影響

  向待測樣品中加入一定量的鹽類,能產生所謂的鹽析效應,可以降低氯酚在水中的溶解度,迫使氯酚進入SPME固相涂層中[11]。實驗中,加入飽和的NaCl能明顯提高氯酚百度收錄的萃取量見表2)。然而,PCP屬于例外,因為它的離解常數(pka=4.74)相對較高,中性溶液中其分子狀態較少,以離子狀態為主[2],當加入N幻后,由于溶液的離子強度增加,加速了PCP的高解反而使萃取量降低。當加NaCl的同時調節溶液的酸度(pH=2)時,PCP的離解降低,又能使PCP的萃取量恢復至未加NaCI的水平。實驗表明,投加飽和NaCl應與調節溶液pH值同時采用方能保證三種氯酚的萃取量的提高。

 

 

Table 2 salt effect on SPME analysis

 

DCP

TCP

PCP

不加NaCl

18

16

26

加入飽和NaCl

23

22

10

加入飽和NaCl并調節pH=2

40

31

22

  3.6 方法的精密度、準確度及檢出限

3 方法的線性范圍、精密度、回收率情況

Table 3 Linear range,Precision and Recovery of the method

 

線性范圍(ug.L-1)

RSD(%)(n=10)

平均回收率%n=10

2,4-DCP

0.110

4.3

93

2,4,6-TCP

0.0220

4.8

90

PCP

0.0055

3.0

92

  隨著苯酚上的取代氯的增加,方法的zui低檢出限逐步提升,2,4-DCP0.12 ug.L-1,2,4,6-TCP0.02ug·Lt-1,PCP0.00lug·L-1。

  表3結果表明,三種氯酚采用SPME方法線性范圍寬,適用范圍廣。

  4 結論

  4.1 本研究表明同時測定三種氯酚的SPME*化條件是:采用PA萃取頭,調節pH=2,以NaCl飽和,常溫磁力攪拌下直接萃取40min,260下脫附5min。

  4.2 SPME是一種快速、簡便和非常有應用前景的樣品預處理手段,用來分析水體中的三種氯酚化合物具有簡便、快捷、的特點。


   
SPME萃取待測物后可與氣相色譜、液相色譜聯用進行分離。固相微萃取使用的檢測器可以是質譜(MS)、氫火焰離子化檢測器(FID)、火焰光度檢測器(FPD)、電子捕獲檢測器(ECD)、原子發射光譜檢測器(AED)等,方法的zui低檢測限可達 ng 甚至 pg 水平。對水中長鏈的有機脂肪酸也可達到1×10-12g。根據樣品體積、待測物種類和性質以及涂層厚度的不同,一次萃取操作的提取水平,對于血樣中的有機磷農藥為0.03%-10.6%, 而對于BTEX類化合物(苯、甲苯、乙基苯,二甲苯),提取水平在1%-20%之間。雖然SPME的一次提取水免費發布信息大大低于常用的液-液萃取方法,但進樣量遠遠大于液-液萃取方法,靈敏度很高。該方法也易于掌握,對美國、加拿大、德國、意大利等6個國家11個實驗室進行的一次含量在mg/kg級有機氯、有機磷、有機氮農藥考核中,無論是曾用過還是*次使用該方法,分析結果均無差異;

2 鹽效應對萃取量的影響

 

表1萃取平衡時間對萃取量的影響曲線

 

  目前應用較多的三種多聚物涂層百非極性的聚二甲基硅氧烷(PDMS)和極性的聚丙烯酸酯(PA)或聚乙二醇(PEG)[4]。PDMS涂層通常用于非極性化合物的分析,PA涂層通常用于中極性化

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